Not Voodoo 에서 가져온 유기(합성)화학 에 관한 전체 list

The Cospots

  반응을 관찰할때 사용되는 TLC에는 보통 3개의 점이 있는데, 반응물(출발물질), 반응혼합물, 그리고 출발물질의 점 위에 그대로 반응 혼합물을 찍은 cospot이다.
  Cospot은 반응물과 반응혼합물이 비슷한 Rf값을 가지고 있는 반응을 관찰할 때 중요한데, 어떤 경우에는 반응혼합물이 chromatography 내에서 출발물질에 영향을 미치기 때문이다.
  출발물질이 사라진 것 처럼 보이지만, 실제로 반응조건하에서 단지 TLC상에서만 다르게 보일 수 있다. 이러한 경우 cospot에 의해 쉽게 확인할 수 있다.

Preparatory TLC (예비 TLC)
  두꺼운 실리카 레이어를 가진 full-size 의 TLC 판이 TLC를 이용한 예비 분리에 쓰인다.
  1. 100mg 이상의 분리하고자 하는 물질을 TLC판의 아랫 쪽에 수평으로 로딩하고 알맞은 용매로 전개한다.
  2. Product(생성물)는 UV를 쬐어주어 연필로 표시한다.
  3. Product가 있는 부분의 silica를 면도날로 긁어낸다.
  4. 긁어낸 실리카를 fritted funnel (glass 필터)에 모아 극성용매(EtOAc 등)로 씻어주어 순수한 product를 분리해 낸다.
Solvent Systems: linkto-Notes on Column Chromatography

Visualization Methods (Including TLC Stains/Dips)
  • Ultraviolet: 이중결합으로 conjugated 된 화합물의 경우, UV 램프(254/365nm)를 쬐어 TLC 판을 관찰한다.
  • 요오드(Iodine): 잘게 부순 요오드와 흔든 다음, 요오드 착색을 제거하기 위해 TLC판을 가열한다. 액체 착색(혹은 발색)시약도 보통 가열하여 시약을 제거한다.
  • Anisaldehyde (carbonyl 화합물에 좋음)
    1. EtOH(200mL); H2SO4(10mL); p-anisaldehyde (10mL)
    2. EtOH(250mL); H2SO4(2.5mL); p-anisaldehyde (15mL)
    3. EtOH(425mL); H2SO4(16mL); p-anisaldehyde (8-12mL); HOAc(5mL)
      : p-anisaldehyde를 제외하고 모두 섞어준 후에, 실온으로 식힌 다음 넣고 냉장보관한다.
  • Ceric Ammonium Molybdate (hydroxy 화합물에 탁월)
    1. Ce(SO4)2 (Cerium sulfate: 5.0g); (NH4)6Mo7O24.4H2O (ammonium molybdate: 25.0g); conc. H2SO4 (50mL); H2O (450mL)
    2. Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O (ceric ammonium sulfate: 4.0g); ammonium molybdate (10g); conc. H2SO4 (40mL); H2O (360mL)
    3. Ceric ammonium sulfate (0.5g); ammonium molybdate (12g); conc. H2SO4 (15mL); H2O (235mL)
  • Ninhydrin (amine 화합물에 탁월): ninhydrin(0.3g)을 n-butanol(100ml)에 녹이고 AcOH(3mL)를 가한다.
  • Phosphomolybdic Acid (일반적으로 유용): 10% in EtOH
  • Potassium Permanganate (일반적으로 유용):
  1. KMnO4 (1g); Na2CO3 (2g); H2O (100mL)
  2. KMnO4 (3g); K2CO3 (20g); 5% NaOH (5mL); H2O (300mL)

구입할 수 있는 TLC 판
  Silica gel, alumina, reverse-phase silica gel, large plates for preparatory scale.

see also
Troubleshooting Thin Layer Chromatography
The Comprehensive page (including trouble shooting)
TLC How to

The orginal text of this page is from Not Voodoo (Demystifying Synthetic Organic Laboratory Technique), and translated into Korean by Minseok Kwak.
이 페이지의 본래 내용은 위의 사이트에서 가져왔으며, 단지 이해가 쉽도록 몇가지 용어를 바꿔가며 한글로 해석하였습니다.
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Posted by k3mi5t
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