How to Monitor a Reaction Using Thin Layer Chromatography (TLC)

Not Voodoo 에서 가져온 유기(합성)화학 에 관한 전체 list

그림과 함께 설명된 곳: http://www.chem.ucla.edu/~bacher/General/30BL/tips/TLC1.html

극성(polar) 화합물: 100% EtOAc, 5% MeOH/dichloromethane
보통의 화합물: 10-50% EtOAc/Hexane
무극성(nonpolar) 화합물: 5% EtOAc/hexane, 5% ether/hexane, 100% hexane

1. 어떤 용매조건에서 출발물질(반응물)이 0.3-0.4 의 Rf 값을 가질 수 있는지 대략 계산한다. (위 극성/무극성 조건 참고하여 시작)
   
2. TLC 챔버(chamber) 에 약 0.5cm 의 용매(혹은 혼합용매)를 채운다.
   
3. TLC 판(plate)에 (1.5-2cm 넓이에 5cm 높이가 적당한 크기) 아래로부터 0.5cm 이상의 위치에(용매가 담긴 챔버에 TLC판을 담갔을때 점이 용매에 접촉하지 않도록) 수평으로 3개의 점(spot)을 찍는다. - 만약 출발 물질이 2개 이상이라면 3개 이상의 점이 필요하다.
4. 모세유리관(capillary pippet or tube)으로 출발물질(반응혼합물 정도로 희석된)을 맨 왼쪽과 가운데 점에 점적한다(찍는다). 이 점은 주위의 점과 닿지 않도록 충분히 작게 찍는 것이 좋다.
5. 역시 모세관으로 반응혼합물의 점을 가운데(linkto-TLC note:cospot)와 가장 오른쪽에 찍는다.
6. TLC판을 용매가 담긴 챔버에 넣어 거의 꼭대기까지 그러나 TLC 판의 가장 꼭대기까지 가지는 않도록 전개한다.
7. UV 램프를 쬐어 관찰하며 연필로 전개된 점의 테두리에 연필로 표시한다. (보통 동그라미 혹은 얇은 타원형이거나 화합물이 끌려 올라간 경우 꼬리가 생긴다)
8. 용매가 사라질 때까지 TLC판을 공기중이나 hot plate에서 건조한다.
9. 적당한 발색시약(착색시약;TLC stain)에 담그고 hot plate에서 가열한다. 화합물에 알맞는 발색시약을 찾기 위해 여러번 시도해야할 때도 있다. (팁: 뜨거운 TLC 판을 KMnO4 발색시약에 담그는 것은 좋지 않지만,  anisaldehyde 시약에 담그는 것은 괜찮다)

see also
Thin Layer Chromatography (TLC) Notes
Troubleschooting: Thin Layer Chromatography (TLC)
linkto-Chromatography Notes

The orginal text of this page is from Not Voodoo (Demystifying Synthetic Organic Laboratory Technique), and translated into Korean by Minseok Kwak.
이 페이지의 본래 내용은 위의 사이트에서 가져왔으며, 단지 이해가 쉽도록 몇가지 용어를 바꿔가며 한글로 해석하였습니다.

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